上海代怀网站哪家靠谱_气相色谱仪测定亚麻酸、EPA、DPA和DHA的含量
一、气相色谱仪测定亚麻酸、EPA、DPA和DHA的含量的原理：
试样经酸水解后提取脂肪，其中α-亚麻酸、二十碳五烯酸（EPA）、二十二碳五烯酸（DPA）、二十二碳六烯酸（DHA）经酯交换生成甲酯后，通过气相色谱仪分离检测，以保留时间定性，外标法定量。
二、气相色谱仪测定亚麻酸、EPA、DPA和DHA的含量的试剂和材料：
2.1 氢氧化钾（KOH）。
2.2 盐酸（HCl）。
2.3 无水乙醚（C 2 H 5 OC 2 H 5 ）。
2.4 乙醇（CH 3 CH 2 OH）：体积分数≥95％。
2.5 石油醚：沸程 30℃～60℃。
2.6 正己烷（CH 3 (CH 2 ) 4 CH 3 ）：色谱纯。
2.7 甲醇（CH 3 OH）：色谱纯。
2.8 无水硫酸钠（Na 2 SO 4 ）。
2.9 试剂配制：:氢氧化钾甲醇溶液（0.5 mol/L）：称取2.8 g氢氧化钾，用甲醇溶解并定容至100 mL，混匀。
三、气相色谱仪测定亚麻酸、EPA、DPA和DHA的含量的标准溶液：
3.1 标准品：
3.1.1 α-亚麻酸甲酯(C 19 H 32 O 2 )：纯度≥99.0％。
3.1.2 EPA 甲酯(C 21 H 32 O 2 )：纯度≥98.5％。
3.1.3 DPA 甲酯(C 23 H 36 O 2 )：纯度≥98.0％。
3.1.4 DHA 甲酯(C 23 H 34 O 2 )：纯度≥98.5％。
3.2 标准溶液的配制：
3.2.1 单个脂肪酸甲酯标准储备液(4.0 mg/mL)：称取 100.0 mg α-亚麻酸甲酯、 EPA 甲酯、DPA 甲酯 、DHA 甲酯标准物质于 25.0 mL 容量瓶中，分别用正己烷溶解并定容至刻度，摇匀。此溶液应贮存于-18℃冰箱中。
3.2.2 脂肪酸甲酯混合标准中间液（1.0 mg/mL）：分别吸取脂肪酸甲酯标准储备液 2.50 mL 于 10.0 mL容量瓶中，摇匀，亦为标准曲线最高浓度，临用时配制。上海哪你有捐卵的
3.2.3 脂肪酸甲酯标准工作液：分别吸取脂肪酸甲酯中间液 0.40 mL、0.80 mL、1.0 mL、2.0 mL、4.0mL 于 10.0 mL 容量瓶中，用正己烷定容，此浓度即为 0.040 mg/mL、0.080 mg/mL、0.10 mg/mL、0.20mg/mL、0.40 mg/mL 的标准工作液，临用时配制。
四、气相色谱仪测定亚麻酸、EPA、DPA和DHA的含量的分析步骤：
4.1 试样制备：
4.1.1 试样处理：
4.1.1.1 固体试样：称取已粉碎混合均匀的待测试样 0.5 g～2 g（精确到 0.001 g）（含待测组分约 5 mg/g～10 mg/g ）加入 50 mL 比色管中，加 8 mL 水，混匀后再加 10 mL 盐酸。
将比色管放入 70℃～80℃水浴中，每隔5 min～10 min 以涡旋混合器混合一次，至试样水解完全为止，约需 40 min～50 min。取出比色管，加入 10 mL 乙醇，混合。冷却至室温后将混合物移入 100 mL 具塞量筒中，以 25 mL 无水乙醚分次洗比色管，一并倒入量筒中。
密塞振摇 1 min。加入 25 mL 石油醚，密塞振摇 1 min，静置 30min，分层，将吸出的有机层过无水硫酸钠（约 5 g）滤入浓缩瓶中。再加入 25 mL 无水乙醚密塞振摇 1 min，25 mL石油醚，密塞振摇 1 min，静置、分层，将吸出的有机层经过无水硫酸钠（约 5g）滤入浓缩瓶中，按“再加入 25 mL 无水乙醚……，静置、分层、过无水硫酸钠”重复操作一次，将全部提取液用旋转蒸发仪于 45℃减压浓缩近干。用正己烷少量多次溶解浓缩物，转移至 25 mL 容量瓶并定容，摇匀。按 4.1.2步骤甲酯化处理。
4.1.1.2 油类制品：称取混合均匀的油类制品 0.2 g～1 g（精确到 0.001 g）（含待测组分约 10 mg/g～20 mg/g。）至 25mL 容量瓶中，加入 5 mL 正己烷轻摇溶解，并用正己烷定容至刻度，摇匀。按 4.1.2 步骤甲酯化处理 。
4.1.2 甲酯化
吸取待测液（4.1.1.1，4.1.1.2）2.0 mL 至 10 mL 具塞刻度试管中，加入 2.0 mL 氢氧化钾甲醇溶液 ，立即移至涡旋混合器上振荡混合 5 min，静置 5 min，加入 6 mL 蒸馏水，上下振摇 0.5 min，静置分层后，吸取下层液体，弃去后再反复用少量蒸馏水进行洗涤，并用吸管弃去水层，直至洗至中性（若有机相有乳化现象，以 4000 r/min 离心 10 min），吸取正己烷层待上机测试用。
五、气相色谱仪测定亚麻酸、EPA、DPA和DHA的含量的色谱条件：
色谱柱: 键合交联聚乙二醇固定相，柱长 30 m，内径 0.32 mm，膜厚 0.5 m 或同等性能的色谱柱。
柱温箱温度：起始温度 180 ℃，10 ℃/min 升温至 220 ℃，再以 8 ℃/min 升温至 250 ℃，保持13 min。
进样口温度：250 ℃；进样量 1 L，分流比 20∶1。
FID检测器温度：270℃。
载气：高纯氮气，流量 1.0 mL/min，尾吹 25 mL/min。
氢气：40 mL/min；空气 450 mL/min。
六、气相色谱仪测定亚麻酸、EPA、DPA和DHA的含量的结果计算：
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